Restgasanalyse (RGA)

In vielen Applikationen stellt sich den Anwendern die Frage, wie sauber die Vakuumapparatur ist. Auch für die Prozessüberwachung ist die Kenntnis der Restgaszusammensetzung sehr wichtig. Die Vakuumdruckmessung gibt zwar Informationen darüber wie viele Teilchen sich noch in der Kammer befinden, jedoch nicht welche. Mit Quadrupol-Massenspektrometern (QMS) kann eine Restgasanalyse durchgeführt werden, die diese Frage beantwortet. Mit dem Wissen, welche Spezies in der Kammer verblieben sind, können weitere Reinigungsschritte oder die eigentliche Applikation gestartet werden.

Wie funktioniert es?

Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) bestehen wie alle massenspektrometrischen Instrumente aus drei Teilen: einer Ionenquelle, einem Analysator und einem Detektor. Alle Komponenten eines Quadrupol-Massenspektrometers benötigen Hochvakuum, um funktionieren zu können. In der Ionenquelle werden die neutralen Gasteilchen ionisiert. Eine gängige Ionisationsmethode, die auch bei den QMS von Pfeiffer Vacuum zum Einsatz kommt, ist die Elektronenstoßionisation.

Die so erzeugten Ionen passieren Extraktionslinsen, bevor sie in den Analysator, einem elektrischen Quadrupolfeld gelangen.

Mit Hilfe einer Spannung, die aus einem Anteil Wechsel- und einem Anteil Gleichspannung besteht, wird ein elektrisches Feld innerhalb von 4 metallischen, hochpräzisen Stäben erzeugt. In diesen Quadrupolfeld findet eine Diskriminierung der Ionen anhand ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses statt.

So können nur Ionen einer Spezies das Stabsystem passieren und den Detektor erreichen. Alle anderen befinden sich auf instabilen Flugbahnen und werden in der Apparatur diskriminiert. Bei dem Detektor handelt es sich im einfachsten Fall um einen elektrisch leitfähigen Hohlkörper den sogenannten Faraday-Cup. An diesem werden die Ionen durch Ladungsabgabe neutralisiert und der daraus resultierende Strom detektiert.

Für die Restgasanalyse im Hochvakuum ist ein Faraday-Cup von der Signalstärke her ausreichend. Bei sehr kleinen Ionenströmen, wie im Ultrahochvakuum Bereich der Fall, oder der Notwendigkeit einer sehr schnellen Messung wird in der Regel ein Sekundärelektronenvervielfacher (SEM) eingesetzt. Mit einem derartigen massenspektrometrischen Aufbau kann der Anwender erkennen, welche Substanzen sich noch im Vakuumsystem befinden.

Anforderungen

Damit die Ionen den Analysator, also den elektrischen Quadrupol, passieren können, werden Drücke <10-4 hPa benötigt. Dies ist notwendig, damit die mittlere freie Weglänge groß genug ist, sodass die Kationen auf ihrer Flugbahn ohne Stoß zum Detektor gelangen. Eine Kombination aus Vor- und Turbopumpe, modular oder als einsatzbereiter Pumpstand, eignet sich ideal, um den notwendigen Vakuumdruck zu erreichen.

Für unterschiedliche Druckbereiche entwickelte Gaseinlasssysteme ermöglichen es dem Anwender den Druck exakt für das QMS einzustellen. Da das QMS durch den Einsatz bei zu hohem Druck beschädigt werden kann, empfiehlt es sich eine Totaldruckmessung zu integrieren.

An das QMS selbst werden unterschiedlichste Anforderungen gestellt:

  • Für Restgasmessung im Ultrahochvakuum kommen Gitterionenquellen mit einer besonders niedrigen Ausgasrate zum Einsatz

  • Cross-Beam-Ionenquellen dienen der Analyse von Molekularstrahlen

  • Axiale Ionenquellen zeichnen sich durch eine sehr gute Linearität über einen weiten Druckbereich aus

Produktportfolio
Mit den vielfältigen Einsatzmöglichkeiten des Quadrupolmassenspektrometers gehen weitgefächerte Anwendungsoptionen einher. Hier ist zu berücksichtigen, dass nicht nur die zu analysierten Gase sondern auch die Einlassdrücke von entscheidender Bedeutung sind. Aus diesem Grunde ist es unbedingt notwendig die Restgasanalyse als Kombination aus Massenspektrometer, Einlass- und Vakuumsystem zu betrachten.

Pfeiffer Vacuum bietet hier neben einer profunden Anwendungsunterstützung die passenden Produkte.

  • Massenspektrometer für einen weiten Massenbereich mit diversen Ionenquellen und Sensitivitäten

  • Passende Rezipienten und Einlasssysteme für die Installation und die gegebenenfalls notwendige Druckreduktion

  • Pumpsysteme entweder aus fertigen Turbopumpständen oder Einzelkomponenten

HiCube RGA mit PrismaPro®

Anwendungsbericht

Quadrupol-Massenspektrometer in den letzten 30 Jahren

Geschichte, Entwicklung, Zukunftstrends