Gas- und Restgasanalyse mit dem Quadrupol-Massenspektrometer

Die Massenspektrometrie ist ein weitverbreitetes Analyseverfahren, bei dem die chemische Zusammensetzung von Substanzen betrachtet wird. Unsere Geräte zur (Rest-) Gasanalyse haben alle das gleiche Herzstück: Ein Quadrupol-Massenspektrometer (QMS).

Für Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) gibt es verschiedene Konfigurationen und unterschiedliche Peripheriegeräte, die sich entsprechend der Anforderung gezielt passend zum Einsatzgebiet auswählen lassen.

Für die Geräteauswahl wichtige Entscheidungskriterien sind:

  • Der Druckbereich, und damit einhergehend die Bauweise

  • Analytische Performance (dazu gehören zu detektierende Massen, Auflösung, Nachweisgrenze, Messgeschwindigkeit)

Grundsätzlich werden mit einem Massenspektrometer, auch kurz RGA genannt, Partialdrücke ermittelt, während Vakuum-Messröhren zur Messung von Totaldruck eingesetzt werden. Möglich ist ausschließlich die Messung von Gasen - was die Analyse von festen oder flüssigen Substanzen einschließt, wenn diese zuvor verdampft worden sind.

Einfluss des Druckbereichs auf die Bauweise

Das zu untersuchende Gas wird in einer Vakuumkammer durch Abpumpen auf einen niedrigen Druck reduziert und durch Elektronenstoß ionisiert. Die so erzeugten Ionen werden in einem Massenfilter nach dem Verhältnis Masse zu Ladung getrennt. Für diese Vorgänge ist ein Hochvakuum zwingend Voraussetzung. Dementsprechend gibt der Druckbereich, in dem das Gas analysiert werden soll, meist auch die Bauweise vor:

Einsatzbereiche

Befinde ich mich bereits im Bereich niedrigen Drucks und damit molekularer Strömung muss – je nach benötigter Genauigkeit – der Druck unter Umständen gar nicht weiter reduziert werden. Man spricht von Restgasanalyse im Vakuumsystem.
Liegt das zu untersuchende Gas zum Beispiel bei Atmosphärendruck vor werden Komponenten zur Druckreduzierung auf benötigt. Hier spricht man von Gasanalyse bei Atmosphärendruck.

Bauweise

Für die Restgasanalyse im Vakuumsystem werden meist keine weiteren Pumpen benötigt, die den Druck auf < 5 ∙ 10−4 mbar reduzieren. Dementsprechend werden sogenannte Standalone-Komponenten eingesetzt, im Grunde nur das Massenspektrometer an sich.

Komplettsysteme werden verwendet, wenn der vorliegende Gasdruck, der für die Analyse benötigt wird, noch mittels Pumpen über ein Gaseinlasssystem reduziert werden muss.

In der Praxis werden unterschiedliche Komponenten für die Erfüllung verschiedenartiger Messaufgaben gewählt. Von fertig eingehausten Komplettlösungen wie dem OmniStar bis hin zum eigentlichen Einzelgerät, dem kompakten Quadrupol-Massenspektrometer, genannt PrismaPro, für jeden Anwendungsfall gibt es eine passende Lösung.

Wir beraten Sie gerne dazu, welche Ausrüstung für Ihre individuelle Analyseaufgabe nutzbar ist.

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Analytische Performance

Es gibt nicht das eine Universal-Massenspektrometer, das alle möglichen Anwendungsfälle abdeckt. Auch unabhängig vom Druck variieren die Ausgangsbedingungen und das Ziel der Analyse. Daher ist es sinnvoll, sich vor der Auswahl des Equipments darüber klar zu werden, welche Analyseaufgabe gelöst werden soll, und zu definieren, welches Ziel man mit der Ausrüstung erreichen möchte. Zu den zu berücksichtigenden Anforderungen gehören vor allem die nachfolgenden Kriterien.

a.     Zu detektierende Massen
b.     Auflösung
c.     Nachweisgrenze
d.     Messgeschwindigkeit

Betrachten wir den Einfluss der einzelnen Komponenten auf die analytische Performance. Generell gilt auch in der Massenspektrometrie: Die Präzision verläuft proportional zum Preis. In einigen Anwendungsfällen sind kritische Faktoren zu beachten, die spezifische Maßnahmen erfordern oder besondere Aufmerksamkeit erfordern.

Zu detektierende Massen

Welche Massen müssen für den Anwendungsbereich gefunden werden? Es sollte der kleinste geeignete Massenbereich gewählt werden. Kleinerer Massenbereich sorgt für eine bessere Empfindlichkeit (Signal).

Auflösung

Die Auflösung kann je nach Anwendungsbereich eingestellt werden, vorwiegend über die Software. Sie beeinflusst Trennung und Signalhöhe. Üblich ist eine sogenannte Einheitsauflösung.

Messgeschwindigkeit

Auch die Messgeschwindigkeit kann je nach Analyseaufgabe eingestellt werden, beim PrismaPro z.B. von minimal 1 ms bis zu 16s. Die Messgeschwindigkeit beeinflusst den Anteil des Rauschens (sowohl des Signals als auch des Untergrunds).

Nachweisgrenze

Die Nachweisgrenze wird beeinflusst durch die Empfindlichkeit und Peaküberlagerungen. Die Empfindlichkeit variiert auch je nach verwendetem Detektor (Faraday vs. Faraday/SEM).

Die Kriterien im Detail

Detektoren

Je nach Betriebsdruck werden auch unterschiedliche Detektoren eingesetzt:

Für den Faraday-Detektor (F) muss der Betriebsdruck nicht so niedrig sein wie für den kombinierten Farady/C-SEM-Detektor (M). Allerdings wirkt sich dies direkt auf die Nachweisgrenzen aus. Die genauen Zahlen hängen unter anderem von der Verweilzeit und der eingesetzten Ionenquelle ab, die unseren Broschüren entnommen werden können.

Konfigurierbare RGA-Systeme

Jede Prüfaufgabe ist anders. Neben den Standardlösungen OmniStar / ThermoStar greift unser Expertenteam auf den vollen Umfang an Pfeiffer Vacuum-Produkten zu, und konfiguriert daraus das System, das optimal zu Ihren Anforderungen passt. Ein Beispiel ist unser RGA-System zur Sauberkeitsverifikation namens OmniGrade. Dabei werden nicht nur die einzelnen Komponenten wie Quadrupol-Massenspektrometer, Vakuumpumpen, Kammern und andere Einzelkomponenten gewählt, sondern auch die Gesamtbetriebskosten und Lieferzeiten der maßgeschneiderten, schlüsselfertigen Lösung berücksichtigt. Mit unserem Fachwissen können wir Ihnen dabei helfen, Prüfergebnisse in der von Ihnen benötigten Präzision zu erzielen und gleichzeitig den überflüssigen Aufwand zu minimieren.

Software und Schnittstellen (Ethernet)

Die Software PV Mass Spec ist einfach zu bedienen und wird beim Kauf des Geräts zur Verfügung gestellt, auch Updates sind online verfügbar. Zudem bieten unsere Massenspektrometer bestimmte Schnittstellen, um direkt mit einer SPS zu kommunizieren.

Video für einen schnellen Start nach Erhalt des Gerätes

Video für einen schnellen Start nach Erhalt des Gerätes. Dieses, wie auch andere interessante Videos, finden Sie auf unserem YouTube-Kanal.

Hardwareanbindung

Für die Integration unserer Geräte stehen folgende Hardwareanbindungen zur Verfügung: Das Prisma Pro ist mit einem DN 40 CF-Flansch ausgestattet, das HiQuad Neo mit DN 63 CF, und OmniStar und ThermoStar jeweils mit Kapillarschlauch bzw. einem passenden Aadapter 1/4" / DN 16 ISO-KF, um den Anforderungen verschiedener Anwendungen gerecht zu werden.

Support & Service

Bei uns arbeiten Experten für die unterschiedlichen Anwendungsgebiete. Sie stehen zur Verfügung, um Sie bei der Auswahl des passenden Equipments zu beraten, bei Fragestellungen zum Rezept zu unterstützen oder bei sonstigen Fragestellungen hilfreich zur Seite zu stehen. Neben dem Support bieten wir für die Geräte auch Serviceleistungen an. Wollen Sie dazu sprechen?

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